凍干機(jī)為什么要進(jìn)行預(yù)凍?預(yù)凍時(shí)間需要多久?
凍干機(jī)的凍干過程主要包括預(yù)凍、升華干燥、解析干燥等三個(gè)階段。預(yù)凍階段實(shí)際上就是把含有大量水分的產(chǎn)品凍結(jié)成固體的一個(gè)過程。預(yù)凍時(shí)間一般情況是控制在2到4小時(shí)左右,主要看產(chǎn)品厚度、特性和預(yù)凍溫度三個(gè)方面。
凍干機(jī)預(yù)凍的目的:
1.形成有利于升華的結(jié)晶,已知凍干產(chǎn)品大多數(shù)都是溶液,可能不止是一種成分,有些還富含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì),在凍結(jié)的時(shí)候有可能會(huì)形成玻璃態(tài),產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會(huì)形成上層的干燥層和下層的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品在繼續(xù)干燥的時(shí)候,升華的氣流需要通過干燥層,由于玻璃態(tài)幾乎是沒有間隙的,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥會(huì)受到影響,出現(xiàn)干燥失敗。
2.保證所有產(chǎn)品得到相同的細(xì)微結(jié)構(gòu),凍干的時(shí)候通常要把所有的產(chǎn)品冷凍到某一個(gè)低溫,進(jìn)箱溫度一般是5℃,并持續(xù)一段時(shí)間,確保所有的產(chǎn)品可以達(dá)到同一溫度之后再一起降溫預(yù)凍,確保所有產(chǎn)品冷凍工藝保持一致,防止造成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均勻顏色不一等情況。為了使產(chǎn)品在真空下升華的時(shí)候不出現(xiàn)鼓泡,預(yù)凍的時(shí)候溫度一定是要低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度的,一般應(yīng)該低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度至少5℃才可以。
3.固定產(chǎn)品,如果產(chǎn)品沒能凍結(jié)成固體就直接抽真空的話,在真空制冷的作用下,當(dāng)真空抽到一定時(shí)候,溶解在水中的空氣會(huì)出現(xiàn)“沸騰”起泡的情況,產(chǎn)品會(huì)從容器中逸出,當(dāng)壓力低于6.11mbar時(shí),產(chǎn)品則會(huì)凍結(jié)成冰,但是此時(shí)并沒有固定的形狀,玻璃容器有可能會(huì)破裂,導(dǎo)致凍干失敗。
凍干機(jī)凍干過程中每一個(gè)步驟都是有一定的原因的,否則,也不可能會(huì)設(shè)定這么多的步驟了,所以,預(yù)凍也是有一定道理的。
在凍干機(jī)的整個(gè)凍干過程中,冷凍干燥一般需要24小時(shí)左右,具體凍干產(chǎn)品不同,凍干時(shí)間略有差異。